自動定氮儀蒸餾裝置操作步驟

操作步驟

4.1  消化操作：詳細步驟見消化裝置說明書。

4.2  蒸餾：

4.2.1  蒸餾前準備

安裝儀器，具體步驟如下所示：

a.將進水管的一頭擰到冷凝水進水口，另外一頭擰到自來水上。出水口和排水閥分別用黑色膠管連接，另一頭放入下水道即可。

b.接通電源。電源線內(nèi)必須有良好的接地線，同時必須保持與儀器相通。不可將零線當接地線。

注意：溶液桶桶口放置位置需低于儀器工作臺臺面，務必將溶液桶放置在地上。

1.兩根溶液管端頭已安裝好管內(nèi)過濾器，插入溶液桶之前先檢查下過濾器有無臟物，無臟物再插入溶液桶使用。

2.再將溶液管放入相對應的溶液容器中即可。

4.2.2  蒸餾操作

a.打開水，使自來水進入冷凝管進水口膠管。（注意水流量以保證冷凝管起到冷卻作用為止）

b.開總電源開關，待紅色水位指示燈（3）亮，按一下蒸汽按鈕(10)待蒸汽導出管（7）放出蒸汽，再按蒸汽按鈕(10)停止加熱。

c.在蒸餾接收管托架上，放上已經(jīng)加入適量（15ml左右）的接收液（硼酸和混合指示劑）的錐形瓶，使蒸餾接收管的末端浸入接收液內(nèi)。

d.在消化*冷卻后的消化管內(nèi)，逐個加10ml左右蒸餾水稀釋樣品，如微量蒸餾，需將冷卻后的消化液移定容瓶內(nèi)定容，然后按需移液消化管內(nèi)。

e.向下壓左側(cè)手柄(8)，將消化管套在防濺管密封圈(5)上，稍加旋轉(zhuǎn)使其保持接口密封，拉下防護罩。

f.加堿：按一下加堿按鈕(1)，NaOH溶液量必須蒸餾液顏色變棕褐色為止。堿液量調(diào)節(jié)，時間為秒，調(diào)節(jié)方法，先按設置按鈕（11），再按加堿按鈕（1），待加堿時間顯示窗（9）數(shù)字閃爍，設定所需時間。從1秒40秒循環(huán)，按所需量調(diào)節(jié)后在加堿時按下加堿按鈕（1）即可。(注意：如儀器連續(xù)數(shù)天停止使用，必須先吸空膠管和堿泵內(nèi)的堿液，然后用10%的硼酸溶液過濾膠管和堿泵，再用蒸餾水過濾一次即可)

g.按一下蒸汽按鈕(10)，節(jié)水閥自動開啟，自來水進入冷凝管循環(huán)管路，開始蒸餾，到時報警。用洗瓶沖洗接收管（此時要脫離錐形瓶，防止倒吸），繼續(xù)蒸餾1分鐘后自動停止，取下錐形瓶。（全量蒸餾接收液體積約為150ml；微量蒸餾接收液體積約為100ml）。(接收液量調(diào)節(jié)，時間為分，調(diào)節(jié)方法：先按設置按鈕（11），再按蒸汽按鈕（10）,待蒸汽時間顯示窗（9）數(shù)字閃爍，設定所需時間從1分20分，按所需量調(diào)節(jié)后在蒸餾時只要按一下即可)。

4.3  滴定：

取下錐形瓶，用標定后的鹽酸溶液進行滴定，溶液由藍綠色變?yōu)榛易仙珵榻K點。

4.4  空白測定：

用0.1g糖代替樣品或不加樣品作空白測定。

4.5  測定結果計算：

4.5.1 測定計算公式：